傅立葉變換紅外光譜(FT IR)是一種強大的技術,可用于獲取吸收/排放固體、液體或氣體的紅外光譜。當紅外輻射穿過被測樣品時,一部分紅外輻射會被官能團的特定共價鍵吸收,另一部分紅外輻射則直接穿透收集到的光譜代表了分子的吸收和傳輸,形成了用于化學鑒定的分子指紋。這也使得紅外光譜可用于多種類型的分析。傅立葉變換紅外光譜儀同時收集寬波長范圍內的高分辨率光譜,這與色散光譜儀相比具有顯著的優勢,色散光譜儀一次只能測量相當窄波長范圍內的峰值強度。
配置:博精HW-15紅外粉末壓片機、HF-12壓片模具、瑪瑙研缽、KBr光譜純、紅外線烤燈,紅外烘烤箱
紅外固體樣品壓片法一般是指KBr壓片法,它是一種經典的傳統紅外光譜制樣方法,采用KBr光譜純作為稀釋劑,把樣品和稀釋劑充分研磨后放置到博精HW-15紅外粉末壓片機上壓片即可制樣,廣泛用于紅外定性分析和結構分析,通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。
操作步驟如下:
1)取干燥的樣品(約1 mg)與干燥的KBr(約200 mg);
2)在瑪瑙研缽中研磨至少1分鐘,充分研細并混和均勻;
3)按上面壓片模具的示意圖,把混合后的試樣居中放置到壓片模具的上壓頭和下壓頭之間。
4)把HF-12模具放置到壓片機內,在15MPa左右的壓力下維持30~60秒,得到透明或均勻半透明的錠片。
5)把含模具套及試樣錠片的插板直接插到儀器樣品架內即可進行測定。
注意:KBr混合研磨一定要充分研細,以沒有顆粒溴化鉀對鋼制模具表面的腐蝕性很大,模具用后須及時清洗干凈,然后放入干燥器內保管。
傅立葉變換紅外光譜儀可于所有使用色散儀來提高靈敏度和速度的應用,能夠優于紅外光譜分析的色散法或濾光片法取決于其:1,非破壞性;2,無需外部校準;3,速度更快;4,靈敏度更高;5,光通量更高;6,操作更簡單。
傅立葉變換紅外光譜儀分析應用
基于同質異性、同系物、幾何和光學異構體的光譜差異進行化學鑒定;2.根據吸收的波長鑒定被測化學品中的官能團;3.通過研究潛在污染物的峰值進行純度估算;4.通過比較特定官能團的峰跟蹤化學反應過程;5.通過監測特定峰對化學物質進行定量分析。