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傅立葉紅外變化光譜技術(shù)由于其諸多優(yōu)點(diǎn)，目前在我國(guó)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用，在煤炭，石油，醫(yī)療，化工，半導(dǎo)體，法庭科學(xué)，氣象，染織等諸多領(lǐng)域發(fā)揮了重要作用。傅立葉紅外變化光譜技術(shù)的具體實(shí)現(xiàn)需要依托傅立葉變換光譜儀，然而限于傅立葉變換光譜儀校準(zhǔn)技術(shù)的發(fā)展以及相關(guān)規(guī)程規(guī)范的不健全，導(dǎo)致大多數(shù)使用者只是將傅立葉紅外變換光譜儀作為一種定性分析儀器，甚至錯(cuò)誤地認(rèn)為傅立葉紅外光譜儀的透射比是無(wú)法校準(zhǔn)的，這大大限制了傅立葉變換光譜儀的應(yīng)用。

傅立葉變換紅外光譜儀透射比的校準(zhǔn)過(guò)程較波長(zhǎng)而言略微復(fù)雜。影響傅立葉變換紅外光譜儀透射比測(cè)量不確定度的因素很多，例如窗片間互反射，切趾函數(shù)，分辨率等。傅立葉變換紅外光譜儀透射比校準(zhǔn)的方法有多種，最為精確的方法一般絕對(duì)法進(jìn)行標(biāo)定，但標(biāo)定過(guò)程較為繁瑣，一般適用于精度極高的計(jì)量級(jí)光譜儀；對(duì)于普通傅立葉變換紅外光譜儀，可以采用經(jīng)過(guò)標(biāo)定的透射比標(biāo)準(zhǔn)片進(jìn)行標(biāo)定。本文將分別介紹這兩種方法以及校準(zhǔn)時(shí)需要注意的相關(guān)事項(xiàng)。

1.絕對(duì)法

1.1雙光闌法

在傳統(tǒng)的UV-VIS-NIR透射比量值復(fù)現(xiàn)方法中，雙光闌法，占空比法，距離平方反比等均是有效的透射比復(fù)現(xiàn)方法。但在傅立葉紅外變換光譜儀中，這些方法往往難于實(shí)現(xiàn)，這也是為什么雖然傅立葉紅外變換光譜儀使用廣泛，但國(guó)際上目前具有中紅外波段絕對(duì)復(fù)現(xiàn)能力的計(jì)量機(jī)構(gòu)屈指可數(shù)的原因。本項(xiàng)目經(jīng)過(guò)反復(fù)摸索，采用了改進(jìn)后的雙光闌法和變溫法兩種方法最終實(shí)現(xiàn)了量值的絕對(duì)標(biāo)定。
由于傅立葉變換紅外光譜儀的光路屬于非線性光路，因此，復(fù)現(xiàn)前必須使用半月板或者類似機(jī)構(gòu)遮擋部分光路，否則設(shè)備窗片對(duì)紅外光的反射將會(huì)影響系統(tǒng)的線性。由于該部分較為復(fù)雜，此處不再展開(kāi)，具體可以參考相關(guān)文獻(xiàn)[1-4]。

1.2結(jié)果驗(yàn)證：與NIST（美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)研究院）透射比標(biāo)準(zhǔn)片測(cè)量結(jié)果比較

NIST在中紅外透射比校準(zhǔn)領(lǐng)域研究較早，并發(fā)布了系列標(biāo)準(zhǔn)片，用于統(tǒng)一量值，為了驗(yàn)證本項(xiàng)目所得測(cè)量結(jié)果的不確定度，利用和美國(guó)NIST購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)紅外透射比濾光片SRM2053做了比對(duì)，比對(duì)結(jié)果見(jiàn)表格1和圖1。.

圖 1透射比測(cè)量結(jié)果比較(誤差線為NIST不確定度)

表格 1 SRM2053透射比測(cè)量結(jié)果比較

由NIST相關(guān)資料[2-6]可以查出：

SRM2053 在5000-500波數(shù)中，相對(duì)擴(kuò)展不確定度（k=2） Uc=1.70％，500-400波數(shù)中，擴(kuò)展不確定度為2.4%。

圖1中，Err（NIST-NIM）為同樣的樣品NIST測(cè)量結(jié)果和我們測(cè)量結(jié)果的差值，誤差線為我們測(cè)量結(jié)果的最差不確定度。從圖 1中可以看出，其測(cè)量偏差在4000-600波數(shù)范圍位于NIST給出的不確定度范圍內(nèi)，600-500波數(shù)內(nèi)測(cè)量偏差位于NIM給出的不確定度（絕對(duì)偏差小于0.0033），從而也旁證出二者之間的測(cè)量結(jié)果具有較好的一致性。這也間接說(shuō)明了我們測(cè)量結(jié)果不確定度分析是合理的。

2.相對(duì)法

利用有標(biāo)準(zhǔn)值的樣品進(jìn)行傅里葉紅外變換光譜儀的透射比校準(zhǔn)是一種較為簡(jiǎn)便，也是國(guó)際通行的做法。遺憾的是，我們國(guó)家多部相關(guān)規(guī)程規(guī)范[7-9]目前只涉及到波長(zhǎng)校準(zhǔn)方法，透射比校準(zhǔn)方法尚未明確。不過(guò)，在部分規(guī)程中提出了系列簡(jiǎn)化推薦方法，但已經(jīng)在透射比的校準(zhǔn)上邁開(kāi)了可喜的第一步。

在這些簡(jiǎn)化方法中，例如利用聚苯乙烯薄膜的吸收峰進(jìn)行標(biāo)定等，這些方法雖然會(huì)隨著選取的分辨率和切趾函數(shù)導(dǎo)致一定的偏差（一般不會(huì)超過(guò)3%），使用時(shí)需要倍加注意。圖2是對(duì)同一聚苯乙烯薄膜同一吸收峰在不同光譜分辨率的設(shè)定下測(cè)得的結(jié)果。

圖2.分辨率對(duì)透射比測(cè)量結(jié)果的影響

不同分辨率對(duì)材料透射比測(cè)量結(jié)果影響較大，在峰谷處，相對(duì)誤差高達(dá)10%，在對(duì)透射比要求不高的場(chǎng)合可以利用該方法校正儀器透射比。除此之外，由于為了避免兩表面間的互反射，聚苯乙烯薄膜一般會(huì)做表面粗糙處理，這就造成了樣品出現(xiàn)一定的霧度，而霧度的出現(xiàn)使得透射比量值與測(cè)量光路的長(zhǎng)度相關(guān)。不同公司出品的儀器其光路長(zhǎng)度不可能一致，這也必然導(dǎo)致測(cè)量出的透射比出現(xiàn)不必要的差異。

除此之外，切趾函數(shù)也是一個(gè)極為重要的影響因素，由于該部分比較復(fù)雜，此處不再詳細(xì)展開(kāi)，具體可以參考相關(guān)文獻(xiàn)[10, 11]。

在校準(zhǔn)過(guò)程中，必須要盡量使得儀器設(shè)定和上級(jí)計(jì)量部門(mén)量傳時(shí)的設(shè)定一致，避免產(chǎn)生不必要的不確定度損失。

造出的顆粒太濕，潤(rùn)滑劑用量不足或分布不均勻；紅外壓片機(jī)沖模上有字或沖模表面上粗糙，都有可能倒致沖模粘模。